Comment effectuer une recristallisation

La recristallisation est une technique de laboratoire utilisée pour purifier les solides en fonction de leurs différentes solubilités. Une petite quantité de solvant est ajoutée à un ballon contenant un solide impur. Le contenu du ballon est chauffé jusqu'à dissolution du solide. Ensuite, la solution est refroidie. Le solide plus pur précipite, laissant les impuretés dissoutes dans le solvant. La filtration sous vide est utilisée pour isoler les cristaux. La solution de déchets est jetée.

Choisis un solvant de telle sorte que le composé impur a une faible solubilité à basses températures, tout en étant complètement soluble à des températures plus élevées. Le but est de dissoudre complètement la substance impure lorsqu'elle est chauffée, tout en la faisant s'échapper de la solution lors du refroidissement. Ajouter une quantité aussi petite que possible pour dissoudre complètement l'échantillon. Il vaut mieux ajouter trop peu de solvant que trop. Si nécessaire, davantage de solvant peut être ajouté pendant le processus de chauffage.

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Après avoir ajouté le solvant au solide impur, chauffer la suspension pour dissoudre complètement l'échantillon. Habituellement, un bain d'eau chaude ou un bain de vapeur est utilisé, car ce sont des sources de chaleur douces et contrôlées. Une plaque chauffante ou un brûleur à gaz est utilisé dans certaines situations.

Une fois l'échantillon dissous, la solution est refroidie pour forcer la cristallisation du composé souhaité.

Un refroidissement plus lent peut conduire à un produit de plus grande pureté, il est donc courant de laisser la solution refroidir à température ambiante avant de placer le ballon dans un bain de glace ou un réfrigérateur.

Cristaux commencent généralement à se former au fond du ballon. Il est possible d'aider à la cristallisation en grattant le ballon avec une tige de verre à la jonction air-solvant (en supposant que vous êtes disposé à rayer volontairement votre verrerie). La rayure augmente la surface du verre, fournissant une surface rugueuse sur laquelle le solide peut cristalliser. Une autre technique consiste à «ensemencer» la solution en ajoutant un petit cristal du solide pur souhaité à la solution refroidie. Assurez-vous que la solution est froide, sinon le cristal pourrait se dissoudre. Si aucun cristal ne tombe de la solution, il est possible que trop de solvant ait été utilisé. Laisser une partie du solvant s'évaporer. Si des cristaux ne se forment pas spontanément, réchauffez / refroidissez la solution.

Les cristaux de solide purifié sont isolés par filtration. Cela se fait généralement avec le vide filtration, en lavant parfois le solide purifié avec un solvant réfrigéré. Si vous lavez le produit, assurez-vous que le solvant est froid, sinon vous risquez de dissoudre une partie de l'échantillon.

Le produit peut maintenant être séché. L'aspiration du produit par filtration sous vide devrait éliminer une grande partie du solvant. Un séchage à l'air libre peut également être utilisé. Dans certains cas, la recristallisation peut être répétée pour purifier davantage l'échantillon.